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纺织品检测中常用溶液的配置比例

发布时间:2017-03-14 11:25:07   
在纺织检测中,我们可能认为都是一些物理性能检测,其实不然,许多的检测要用到溶剂的,但是溶剂的配置对于很多人来说都觉得是个比较麻烦的事,了解以下的配方,让你在工作中能轻松搞定溶液配制。
其实与实验室的其他方面操作比起来,配制溶液无疑要简单许多。配液,即溶质加溶剂,或为化学试剂稀释,或者化学药品溶解,或为不同试剂混合,唯一需要注意的是在混合配制的过程中有无安全风险,存在什么注意事项。
下面是纺织纤维成分中我们不但要用到纤维细度分析仪也经常用到的试剂及配制方法
1. 75%H₂SO₄:1000 ml 浓硫酸 + 570 ml H₂O (也有为1000 + 500)
2. 80%H₂SO₄:460 ml 浓硫酸 + 185 ml H₂O
3. 70%H₂SO₄:312 ml 浓硫酸 + 230 ml H₂O
4. 59.5%H₂SO₄:1000 ml 浓硫酸 + 1190 ml H₂O
5. 40%H₂SO₄:500 ml 浓硫酸 + 1330 ml H₂O
6. 20%HCl:1000 ml 浓盐酸 + 800 ml H₂O
7. 80%HCOOH:900 ml 88%HCOOH + 100 ml H₂O
8. 70%丙酮(CH3COCH3):70 ml 丙酮 + 3ml H₂O
9. 65%硫氰酸钾(KSCN):65 g 硫氰酸钾 + 35 ml H₂O
经常用的是这些,其他每次过滤都会接触到的稀氨水(80ml氨水稀释至1L,也有20ml及200ml的,以实际标准操作中为准)及稀乙酸(5ml冰乙酸稀释至1L)中和试剂,还有稀硫酸,以及一些方法标准中使用的配制(如2910.5锌酸钠,2910.24苯酚四氯乙烷)等,在标准中描述较为详细,其中一些较偏,不一一列举,主要还是75%H₂SO₄、80%甲酸和20%盐酸。
配液主要是两种,一种是质量分数,如65%硫氰酸钾,大多数都是这种;另一种为体积分数,如70%丙酮。体积分数自不必说,质量分数的配制可以通过结算得知。只要有溶质的密度、质量分数和溶剂的密度,就可以求以该溶质配制的任何质量分数的试剂。以硫酸为例子

首先已知浓硫酸的质量分数为98%,密度1.84 g/ml(常温),水的密度为1 g/ml,若要配制75%硫酸,一份体积的浓硫酸,假设需要x份体积的水,则等式为
1.84×98%×1/(1.84×1+x)=75%,一元一次方程求出 x=0.564,即1000 ml浓硫酸添加564 ml H₂O。
右边的75%为质量分数,左边的分子1.84×98%×1为一份体积浓硫酸的质量,分母1.84×1+x(水的密度为1 g/ml,故省略×1)为溶液的质量,两边均为质量比,所以只需要更改右边的所需配制的浓硫酸质量分数,即可求出需加水的用量。
以硫酸为例子,当然有其特殊及典型的地方,通常溶液配制时溶剂与溶质的添加顺序并无影响,也无危害,必须盐酸、甲酸等,先加水或者先加试剂并无不同。但浓硫酸在稀释过程中会产生大量的热量,这个相信在中学的时候课堂上有做过实验,所以在配制时需要将浓硫酸徐徐加入水中,并且在过程中不断用玻璃棒搅拌,防止水沸腾溅到身上及脸上。硫酸具有极强的腐蚀性和氧化性,热硫酸更是如此,因此一定要小心并且规范操作,切勿急躁。
在溶液配制的过程中有两个方面需要注意的,第一个为人身安全,安全第一,所以在过程中白大褂、橡胶手套、口罩、护目镜必不可少,然后需要在通风橱中进行操作,以免将配液过程产生的气体留在实验室,侵蚀人体、呼吸系统及实验仪器。
第二点是对配制溶液的验证,通常实验所需试剂都有一个浓度范围,在其范围内则认为是准确的。针对不同试剂浓度的密度不同,我们通常用密度计进行验证,因为试剂在不同温度下的浓度也有差别,一般验证温度为常温,20,25度左右。下面是硫酸和盐酸在不同温度下的密度
20℃,H₂SO₄,40%  1.3050,60%  1.4982,75%  1.6700,98%  1.8360
50℃,H₂SO₄,40%  1.2806,60%  1.4735,75%  1.6412,98%  1.8068
20℃,HCl,14%  1.0675,20%  1.0980,30%  1.1493,38%  1.1885
80℃,HCl,14%  1.0398,20%  1.0685,30%  1.1149
具体会有一些出入,但大致上密度是这样,之前在天然纤维与再纤混纺的方法分析中有提到59.5%的硫酸法,在配完试剂冷却后,一定要用密度计核对并调整到改浓度上,1.4910,可以外前后相差0.3%左右,但不要偏差太大。其他75%硫酸或20%盐酸的,样品对试剂的浓度要求没有那么精密,一般配好直接用也没太大问题。另外,在实验室批量采购试剂回来,需要进行抽样验证,浓硫酸、盐酸、甲酸这些同样是通过密度计验证其有效性。
次氯酸钠也是实验室中使用频率较多的试剂,但每个实验室都可能稍有不同,有的直接采购1 mol/L的,滴定后直接用,有的是买工业用次氯酸钠,浓度可高可低,1-3.6(我见过最高的3.6 mol/L,也见过不合格0.7 mol/L的,或许有更高的)之间不等,标定硫代硫酸钠以及滴定次氯酸钠会专门开一篇讲。次氯酸钠的配制是(x-1)*y,x是浓度,y为体积,如果浓度为2.1 mol/L,取1L次氯酸钠,需添加1.1L H₂O,配置后浓度为1 mol/L。
最后讲一个小Tips和一个注意事项
经常配硫酸的会发现,冬天比夏天要好配,因为冬天水冷,沸腾不易。有一个方法可以让加浓硫酸时不沸腾,在烧杯底下放置一定量需要配制的同浓度硫酸,然后再按照比例加水,最后倒入硫酸,你会发现,整个过程中不会有烟雾和水沸腾出现。例如我需要配75%H₂SO₄,配4000 ml,在5000 ml容量瓶中加入常温800 ml左右的75%H₂SO₄,然后加入1710 ml H₂O,最后一整瓶2500的浓硫酸直接慢慢往下倒就可以了,注意平稳不要溅起来,不用太慢,也不需要搅拌,想快一点的可以先倒到大量筒里面,然后再倒到烧杯。配两千左右的同样适用,预放试剂相应减少即可。这个比较好用,而且很安全。
要注意配制硫氰酸钾,最好就一整瓶500 g加水配,或者更多,不建议称取部分药品进行配制。另外在配制过程中远离酸碱,硫氰酸钾倒入水中,在溶解过程中会吸收热量,导致玻璃壁形成水滴,这是很正常的现象,稍微难溶解,因此需要经常搅拌。硫氰酸钾遇酸时会产生剧毒气体硫氰酸,并且接触溶液会变成猩红色,因此在配制以及使用过程中加以注意。前后清洗干净方可使用,独立使用。
另外很多有机试剂在使用过程中也需要注意安全,口罩、白大褂、手套,必要时加护目镜,可以增加胶鞋和围裙这些,多一重防护,多一层安全。
最愿大家在工作中安全,愉快。
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